奧林巴斯光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高,但測定試樣中元素含量時(shí),所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。造成儀器檢測誤差的主要因素可分為以下幾種:
1、系統(tǒng)誤差的來源
1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不*相同時(shí),可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,從而引入誤差。
2)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果。
3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測出的數(shù)據(jù)會有所差別。
4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
5)標(biāo)樣和試樣的物理性能不*相同時(shí),激發(fā)的特征譜線會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
2、偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:
1)熔煉過程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時(shí)間太長和壓上指紋等因素。
4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。
3、其他因素誤差
1)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
2)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),會使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結(jié)果會變差。