奧林巴斯熒光光譜儀是測(cè)量微量或痕量砷的有效方法,目前許多國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定砷含量,熒光光譜儀已經(jīng)作為推薦的標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一。
藥品中的砷多來(lái)源于生產(chǎn)過(guò)程中所用的原料、輔料及酸堿等物質(zhì),雖經(jīng)精制純化等工藝處理,也很難*除凈。因?yàn)樯閷?duì)人體十分有害,故各國(guó)藥典均規(guī)定砷鹽限度檢查。《中國(guó)藥典》采用古蔡氏法及二乙基二硫代氨基甲酸銀法(簡(jiǎn)稱DDTC一Ag法)。古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)的氫,與藥品中砷反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,砷化氫遇試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與同樣條件下,用一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法制得的標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較,以判定藥品中砷鹽的*。二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥品中砷反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液吸收,使還原生成紅色的膠態(tài)銀,與同條件下,用一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的紅色膠態(tài)銀用目視比色法或在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度進(jìn)行比較,以判定樣品中砷鹽的*或具體的砷含量。
d一法古蔡氏法中,標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的取樣量一般規(guī)定為2ug砷,獲得的標(biāo)準(zhǔn)砷斑便于目視比較,砷斑顏色過(guò)深、過(guò)淺均影響比色的準(zhǔn)確性。所以當(dāng)砷鹽限度不同時(shí),可通過(guò)改變供試品取樣量來(lái)滿足上述要求。試劑及供試品中可能含有少量硫化物等影響結(jié)果的因數(shù),方法使用試劑較多,操作過(guò)程復(fù)雜,還需要定制的玻璃器皿,還由于所呈砷斑不穩(wěn)定,在反應(yīng)中要應(yīng)盡可能保持干燥及避免強(qiáng)光。反應(yīng)完畢后應(yīng)立即了與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。此法僅能對(duì)砷進(jìn)行限度檢查,無(wú)法測(cè)出砷的具體含量。
第二法 DDTC一Ag法二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法,不僅能目視比色,而且利用分光光度計(jì)可準(zhǔn)確測(cè)出其含砷量。在目視比色難以判斷時(shí),可采用該方法測(cè)定具體含砷量。但操作要求高,測(cè)試條件嚴(yán)格,干擾本法的因素很多。
除了有機(jī)藥品需經(jīng)有機(jī)破壞處理以外,其它許多無(wú)機(jī)藥品也均有干擾,如供試品中若有銻、磷化合物或硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等存在時(shí),與氫作用產(chǎn)生化氫銻等氣體,使試紙染色,必須事先除去。硝酸能與鹽酸作用生成Cl2,并能與鋅粒作用放出氮的氧化物,使新生態(tài)的氫被氧化,使砷不能成為砷化氫而逸出。其他如碘、氯、汞、鉑、銀、鎳、鈷、銅、鐵也能影響砷的檢查。這些物質(zhì)的存在都需經(jīng)特殊處理后,才可按藥典規(guī)定方法檢查。鑒于測(cè)試方法存在的局限,藥品的預(yù)處理方法多達(dá)數(shù)種。針對(duì)無(wú)機(jī)物藥品主要方法是加鹽酸溶解后測(cè)試;針對(duì)有機(jī)物藥品,則需要樣品破壞后溶解測(cè)試。
氫化物發(fā)生原子熒光光譜法( HG-AFS) 具有靈敏度高、干擾少、操作簡(jiǎn)便、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、衛(wèi)生領(lǐng)域。本方案應(yīng)用了奧林巴斯熒光光譜儀測(cè)試了部分無(wú)機(jī)藥品中砷的含量。該方法樣品處理方法簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,分析速度快。 這部分藥品其中以氯化鈉要求的含砷*z低,氯化鈉中砷鹽藥典*為0.4ug/g,復(fù)方氯化鈉注射液中砷鹽的*為0.1ug/g。